二甲基亚砜一般采用二甲硫醚氧化法制得，由于所用的氧化剂和氧化方式不同，因而有不同的生产工艺氘代二甲基亚砜。1．甲醇二硫化碳法甲醇和二硫化碳为原料，以γ-Al2O3作催化剂，先合成二甲基硫醚，再与二氧化氮（或硝酸）氧化得二甲基亚砜。2．双氧水法以丙酮作缓冲介质，使二甲硫醚与双氧水反应。用该法生产二甲基亚砜成本较高，不适于大规模生产。3．二氧化氮法以甲醇和硫化氢在γ-氧化铝作用下生成二甲基硫醚；硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮；二甲基硫醚再与二氧化氮在60-80℃进行气液相氧化反应生成粗二甲基亚砜，也有直接用氧气进行氧化，同样生成粗二甲基亚砜，然后经减压蒸馏，精制得二甲基亚砜成品。此法是较为先进的生产方法。4．硫酸二甲酯法用硫酸二甲酯与硫化钠反应，制得二甲基硫醚；硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮；二甲基硫醚与二氧化氮氧化得粗二甲基亚砜，再经中和处理，蒸馏后得精二甲基亚砜。此外，用阳极氧化的方法由二甲硫醚生产二甲基亚砜。精制方法：将二甲亚砜减压蒸馏后，加入氧化铝放置一夜，用高50cm，填有陶制鞍形填料的蒸馏塔，于266.6~399.9Pa、50℃进行减压蒸馏，收集中间馏分。或将二甲亚砜与CaH2一起加热一日，减压蒸馏后用分子筛干燥，在氮气流下再进行减压蒸馏。也可以分步结晶精制。5．将二甲硫醚 （由硫酸二甲酯与硫化钠反应制得）与二氧化氮（由硫酸与亚硝酸钠反应制得）在60～80℃进行气液相氧化反应制得二甲基亚砜粗品，然后减压蒸馏、采用分子筛脱水后再减压精馏，即得成品二甲基亚砜。主要反应式为：6．以丙酮作为缓冲介质，加入相等物质量的二甲硫醚和双氧水，搅拌反应，维持温度20℃：反应结束后，直接减压蒸馏即可得纯度较高的二甲基亚砜。
二甲基亚砜（DMSO）是一种含硫有机化合物，常温下为无色无臭的透明液体，是一种吸湿性的可燃液体。具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性，能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多数有机物，被誉为“万能溶剂”。 PEPP材质的，苯，甲苯，二甲苯都可以。加热到一定温度，就都溶解了。前面几楼提的十氢化萘也可以，还有四氢化萘。都需要加热溶解。 PVC材质的，四氢呋喃就溶解了。 总之，要看材料才能确定溶剂。
基本信息：
中文名称 氘代锡
中文别名
英文名称 tributyl(deuterio)stannane
英文别名 Tributylhydro-d-tin;Tributylstannyl Deuteride;Tributyldeuteriostannane;Tri-n-butyltin deuteride;tri-n-butyldeuteriostannane;Tributyl-stannane-d;Tributyltin deuteride;
CAS号 6180-99-0
分子式 C12H27DSn
分子量 292。
05800
生产方法：
1。制四正丁基锡〔2〕 在安装有搅拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的1升三颈烧瓶中,放入由8摩尔钠制成的钠砂和适量石油醚加热至沸。在搅拌下,从滴液漏斗中慢慢地加入1摩尔无水四氯化锡和4摩尔1一氯丁烷的混合物,历时约30分钟。
反应很快就开始,停止外部加热,在0。5-1。5小时内反应热使混合物沸腾(45-70℃)。 在沸腾后,继续搅摔4一6小时,然后将反应混合物冷至室温。吸滤。用石油醚洗涤滤饼(含氯化钠和少量未反应的钠)。在常压下蒸馏滤液以除去溶剂。残余物为粗四正丁基锡,将其在真空下蒸馏,产率64%。
用正丁基溴化镁与无水四氛化锡反应,也可制得四正丁基锡
2。制三正于基氛化锡 将四正丁基锡和129克(58毫升)无水四氯化锡的混合物加热至220一230℃,历1。5小时。然后冷却,先在空气中冷至约100℃,在水中冷至30℃。
冷却过程约需45分钟。再加热至220-230℃1。5小时。过滤反应混合物,将滤液在真空下蒸馏,收集I40-152℃/10mm馏分,得680g。
3。制氢化三正丁基踢 此步反应在通风橱内氮气流下进行。将19。2克(0。059摩尔)三正丁基氯化锡和140毫升乙二醇二甲醚。